气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程

1. 目的

在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目

定量重复性、检出限(DL )、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质(核查标准)

配制甲苯标准溶液,其浓度为1000μg/ml,国家环保局标准物质研究所。

3. 核查条件

环境温度: 5℃-35℃、环境相对湿度:20%-85%,实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的的机械振动和电磁干扰。

4. 核查依据

本规程部分等同JJG-1999标准。

5. 核查项目

5.1 一般检查

5.1.1仪器应该有下列标志; 仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头,应无泄漏。

5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。

5.2 通用检测

5.2.1基线噪音和基线漂移的检定:待仪器稳定之后,调节输出信号至纪录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪音和基线漂移。

5.3 TCD检测器的检定

5.3.1 灵敏度的检定:对于液体试样,待基线平稳后,用校准后的微量注射器,注入1-2uL 浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记

录苯峰面积。对于气体标准物质进行检测,进入1%mol/mol的CH 4/N2、CH 4/H2、CH 4/He标准气体,连续进样6次,记录苯峰面积。

5.3.2 灵敏度的计算

STCD =AFC /W

S TCD —TCD 灵敏度(Mv.ml/mg)

A —苯峰或甲烷峰面积算术平均值(Mv.min )

W —苯或甲烷的进样量。(mg )

F C —校正后的载气流速(ml/min)

5.4 FID性能检定

5.4.1 检出限的测定:

针对于液体标准物质检定,点火并待基线稳定之后,用微量注射器注入1ul-2ul ,浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。

针对于气体标准物质检定进入100umol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6次记录甲烷峰的面积。

5.4.2 检测限的计算

D FID =2NW/A

D FID —FID 检测限(g/s)

N —基线噪音(mV )

W —正十六烷或甲烷的进样量(g )

A —正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A.s )

5.5 FPD检测器性能检定

气相色谱仪期间核查操作规程

1. 目的

在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目

定量重复性、检出限(DL )、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质(核查标准)

配制甲苯标准溶液,其浓度为1000μg/ml,国家环保局标准物质研究所。

3. 核查条件

环境温度: 5℃-35℃、环境相对湿度:20%-85%,实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的的机械振动和电磁干扰。

4. 核查依据

本规程部分等同JJG-1999标准。

5. 核查项目

5.1 一般检查

5.1.1仪器应该有下列标志; 仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头,应无泄漏。

5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。

5.2 通用检测

5.2.1基线噪音和基线漂移的检定:待仪器稳定之后,调节输出信号至纪录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪音和基线漂移。

5.3 TCD检测器的检定

5.3.1 灵敏度的检定:对于液体试样,待基线平稳后,用校准后的微量注射器,注入1-2uL 浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记

录苯峰面积。对于气体标准物质进行检测,进入1%mol/mol的CH 4/N2、CH 4/H2、CH 4/He标准气体,连续进样6次,记录苯峰面积。

5.3.2 灵敏度的计算

STCD =AFC /W

S TCD —TCD 灵敏度(Mv.ml/mg)

A —苯峰或甲烷峰面积算术平均值(Mv.min )

W —苯或甲烷的进样量。(mg )

F C —校正后的载气流速(ml/min)

5.4 FID性能检定

5.4.1 检出限的测定:

针对于液体标准物质检定,点火并待基线稳定之后,用微量注射器注入1ul-2ul ,浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。

针对于气体标准物质检定进入100umol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6次记录甲烷峰的面积。

5.4.2 检测限的计算

D FID =2NW/A

D FID —FID 检测限(g/s)

N —基线噪音(mV )

W —正十六烷或甲烷的进样量(g )

A —正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A.s )

5.5 FPD检测器性能检定


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