1、食品分析常用的予处理方法有那些，简述方法的目原理，特点?
一、有机物破坏法
(一)干法灰化（灼烧法）
原理：用高温灼烧破坏样品中有机物的方法。除汞外大多元素的测定可用此法处理样品。
方法特点：此法不加或加少量试剂，空白值低；食品灼烧后灰分体积很小，富集被测组分；操作简单，不需工作者经常看管。但所需时间长；温度高易造成某些易挥发元素的损失；坩埚对被测组分有吸留作用。
（二）湿法消化
原理：样品在强氧化剂溶液中加热，有机物质完全分解、氧化的处理方法。
方法特点：与灰化法的互补。有机物分解速度快，所需时间短；处理温度较低，减少金属挥发逸散损失，容器吸留少。但产生大量有害气体．操作过程需在通风橱内进行；需操作人员随时照管；试剂用量较大，空白值偏高。
二、溶剂提取法
原理：利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异将组分分离的方法；称为溶剂提取法。可分为浸提法、萃取法两大类，提取效果符合相似相溶原则。
(一)浸提法（S-L）分离法
1.振荡浸渍法：此法简便易行，可减少成分破坏，回收率较低。
2.捣碎法：此法回收率较高，但干扰杂质溶出较多。
3.索氏提取法：此法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作较麻烦，需专用的索氏提取器。
(二) 萃取法（L-L）分离法
1.原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离方法，叫溶剂萃取法。此法操作迅速。
2.特点:分离效果好，应用广泛。萃取剂易燃、易挥发，有毒性。
三、蒸馏法
1.原理：利用液体混合物各组份挥发度（Tb）不同所进行分离的方法。
2.特点：此法具有分离和净化、浓缩效果；但仪器装置和操作较复杂。
四、色层分离法
是一种在载体上进行物质分离的一系列方法
特点：方法分离效果好，选择性高，快速，便于仪器联用，在食品分析中应用越来越广泛。
五、 化学分离法
1．磺化法
A.原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。
B.特点：简单、快速、净化效果好，仅限于在强酸介质中稳定的农药(如六六六、DDT) 。
2．皂化法
A.原理：原理是利用KOH—乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。
B.特点：简单、快速、净化效果好，仅适用于对碱稳定农药（如艾试剂、荻试剂、有机磷等）提取液净化。
(二)沉淀分离法
A.原理：利用沉淀反应进行分离。
在样中加入沉淀剂，使被测组分、或将
干扰组分沉淀下来，从而达到分离目的。B.特点：高效率，净化彻底，成本较高，操作步骤多。
(三)掩蔽法
A.原理：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使之转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。B.特点：操作步骤少，快速，应用广泛，净化不够彻底，成本较高。常用于金属元素的测定。
2、比重的测定常用那些方法，简述它们的原理和操作要点?
（一）比重瓶法
原理：一定温度（20℃）下同一比重瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的视比重（d2020）。
操作要点：密度瓶（空）→粗称→天平称→装酒精→称量→洗净→擦水→称量
（二） 比重天平法(韦氏比重天平法)
原理：用砝码（或骑码）确定浸没在溶液、纯水中的玻璃锤所受到的浮力，两者之比为该样品溶液的视比重（d2020 ）。
操作要点：
（三）比重计法
原理：根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物体所排开的同体积液体重量。
13、还原糖的分析除了铜法外，还可用那些方法，简述各方法的原理要点?
（一）铁氰化钾法
方法原理：样品还原糖在碱性溶液中能将高铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可计算出含糖量。其反应式如下；
C6H12O6 +6K3Fe(CN) 6+6KOH —→
(CHOH) 4?(COOH) 2+6K4Fe(CN) 6十4H20
（二）碘量法
原理：样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸:
I2＋2NaOH=NaIO＋NaI＋H2O
CH2OH?(CHOH)4?CHO ＋ NaIO ＋NaOH= CH2OH?( CHOH)4 COONa ＋NaI＋H2O
总：CH2OH?(CHOH)4?CHO ＋ I2 ＋ 3NaOH = CH2OH?( CHOH)4 COONa ＋2NaI＋2H2O
然后加入盐酸使反应液呈酸性时，析出碘：NaIO＋NaI＋2HCl=2NaCl＋ H2O ＋ I2
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出样液中醛糖的含量。
（三） 比色法
3，5－二硝基水杨酸比色法原理：在氢氧化钠和丙三醇存在下，还原糖能将3，5－二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基，生成氨基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈桔红色，在540nm波长处有最大吸收，其吸光度与还原糖含量有线性关系。
斐林试剂比色法原理：含有醛基或酮基的单糖和多糖的水解产物，在碱性煮沸使中的Cu2+还原Cu2O，使斐林试剂脱色，程度与溶液中含糖量成正比
（四仪器法 纸上层析法：利用混合物中各组分物理化学性质的差别(如吸附力，分子亲合力，分配系数等)，使各组分以不同速度移动而达到分离。
（五）酶法
利用葡萄糖氧化酶专一地催化葡萄糖，它能促使葡萄糖氧比成葡萄糖酸，同时产
生等当量的过氧化氢。再在过氧化物酶的作用下，利用产生的过氧化氢，使一种无色邻联甲苯胺形成一种有色化合物,最大吸收波长625 nm，可用比色分析葡萄糖的含量。
14、简述测定低聚糖常用的提取剂及特点?糖的分析就大类而言主要方法有那些？
? 常用的提取剂及特点：
? 1、水：价廉，来源广泛。注意防止糖类被酶水解或微生物的破坏作用，加入氯化汞(HgCl2)或其它重金属盐可避免、减少这个作用。温度不能太高，约40~50℃。否则将提出相当量的淀粉及糊精，拖延下一步测定的过滤时间，或影响到分析结果。
? 2、乙醇水溶液75～85%(v／v)：糖类在乙醇水溶液中具有一定的溶解度。当提取液中的乙醇浓度在70～75%(v／v)以上时，蛋白质及大多数多糖都不能溶解。用75~85%乙醇，可避免样品的稀释作用。用这种提取剂可避免糖类被酶、微生物的破坏作用。此法为AOAC推荐的方法。
? 常用测定方法：
? 1、还原法-利用羰基的还原性(斐林氏法、高锰酸钾法、铁氰酸钾法、碘量法等）
? 2、比色法（银法、糖与浓酸的产物与显色剂缩合反应法）
? 3、仪器法。（相对密度法、折光法和旋光法，PC、TLC、GC、HPLC、HPCE及联用技术GC/MS、LC/MS/MS、CE/MS/MS）
? 4、酶法
15、简述铜盐与还原糖作用的特点，如何提高这一类方法的灵敏度?
特点：适用于还原糖含量较高的样品。在我国，兰?艾农法是甘蔗糖厂测定还原糖的统一方法。
这种方法迅速简便，对于熟练的工作人员来说，其分析结果的重现性也很好。方法误差为0.5%。
提高：萨氏试剂主要由硫酸铜—磷酸盐—酒石酸盐组成
A、萨氏试剂中加入大量的Na2SO4的作用是降低反应液中的溶解氧，避免生成的Cu2O重新氧化，增加铜试剂的灵敏度。
B、用Na2HPO4代替部分NaOH，使试剂碱性较弱。因此不必配成甲、乙液，配成混合溶液也可保存较长时间。另外，试剂碱度低时，还原糖的还原当量高，可提高测定的灵敏度。
17、常用糖的比色分析方法有那些，简述原理要点及特点?
一）3，5－二硝基水杨酸比色法
1. 原理：在氢氧化钠和丙三醇存在下，还原糖能将3，5－二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基，生成氨基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈桔红色，在540nm波长处有最大吸收，其吸光度与还原糖含量有线性关系。
2、特点：此法适用于各类食品中还原糖的测定，具有准确度高、重现性好、操作简便、快速等优点，此法的相对误差为2.2％，尤其适用于大批样品的测定。
二）斐林试剂比色
法
1、原理：含有醛基或酮基的单糖和多糖的水解产物，在碱性煮沸使中的Cu2+还原Cu2O，使斐林试剂脱色，程度与溶液中含
糖量成正比。本法在100～500mg／L还原糖范围内呈线性关系。
三）缩合比色法
原理：单糖与强酸加热产生糠醛或糠醛衍生物，然后通过显色剂缩合成有色络合物，再进行比色定量。与酸反应，戊糖和甲基戊糖的反应产物是2—糠醛和2—甲基糠醛。己糖与酸反应后初始产物是5—羟甲基糠醛—2，该产物不稳定，反应在浓盐酸中进行时，可继续缩合或与卤素起取代反应。果糖的反应产物除5—羟甲基糠醛—2外，还有2—羟乙酰基呋喃
A、蒽酮比色法：特点：该法是微量法，适合于含微量碳水化合物的样品，测定范围20～200mg/L；具有灵敏度高、试剂用量少等优点。
B、酚—硫酸比色法：此法简便又稳定，是一个高灵敏度的分析方法，最低检出量为l0 μg。但由于强酸可水解多糖和糖苷，应避免这方面的干扰。
C、半胱氨酸一咔唑法：适用范围及特点:本法是微量法，适用于葡萄糖和果糖共存时果糖的测定。半胱氨酸和咔唑可与所有糖类反应，但果糖发色程度远远超过葡萄糖(葡萄糖：果糖=1：280)，即使葡萄糖含量高于果糖1倍，对测定结果影响也不大，
18、纸层析法测定糖有什么优点，常用的展开方法有那些，各有什么特点?
（1）其设备十分简单、价廉，可进行分离、定性与定量，已成为一项很有效的分析技术
（2）下行法：展开速度快、适用于易分离的组分分离
上行法：展开速度慢、容易达到平衡，分离效果好
双向法：适用于难分离的混合物的分离，展开可以向一个方向进行，即单向展开；也可进行双向展开，亦可多次展开、连续展开
径向展开（辐射法)，用于探索分析,展开剂从滤纸中心渗入，样品点在以滤纸中心为圆心的圆周上，随着展开剂的展开,样品以辐射的方式向四周展开。
1、食品分析常用的予处理方法有那些，简述方法的目原理，特点?
一、有机物破坏法
(一)干法灰化（灼烧法）
原理：用高温灼烧破坏样品中有机物的方法。除汞外大多元素的测定可用此法处理样品。
方法特点：此法不加或加少量试剂，空白值低；食品灼烧后灰分体积很小，富集被测组分；操作简单，不需工作者经常看管。但所需时间长；温度高易造成某些易挥发元素的损失；坩埚对被测组分有吸留作用。
（二）湿法消化
原理：样品在强氧化剂溶液中加热，有机物质完全分解、氧化的处理方法。
方法特点：与灰化法的互补。有机物分解速度快，所需时间短；处理温度较低，减少金属挥发逸散损失，容器吸留少。但产生大量有害气体．操作过程需在通风橱内进行；需操作人员随时照管；试剂用量较大，空白值偏高。
二、溶剂提取法
原理：利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异将组分分离的方法；称为溶剂提取法。可分为浸提法、萃取法两大类，提取效果符合相似相溶原则。
(一)浸提法（S-L）分离法
1.振荡浸渍法：此法简便易行，可减少成分破坏，回收率较低。
2.捣碎法：此法回收率较高，但干扰杂质溶出较多。
3.索氏提取法：此法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作较麻烦，需专用的索氏提取器。
(二) 萃取法（L-L）分离法
1.原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离方法，叫溶剂萃取法。此法操作迅速。
2.特点:分离效果好，应用广泛。萃取剂易燃、易挥发，有毒性。
三、蒸馏法
1.原理：利用液体混合物各组份挥发度（Tb）不同所进行分离的方法。
2.特点：此法具有分离和净化、浓缩效果；但仪器装置和操作较复杂。
四、色层分离法
是一种在载体上进行物质分离的一系列方法
特点：方法分离效果好，选择性高，快速，便于仪器联用，在食品分析中应用越来越广泛。
五、 化学分离法
1．磺化法
A.原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。
B.特点：简单、快速、净化效果好，仅限于在强酸介质中稳定的农药(如六六六、DDT) 。
2．皂化法
A.原理：原理是利用KOH—乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。
B.特点：简单、快速、净化效果好，仅适用于对碱稳定农药（如艾试剂、荻试剂、有机磷等）提取液净化。
(二)沉淀分离法
A.原理：利用沉淀反应进行分离。
在样中加入沉淀剂，使被测组分、或将
干扰组分沉淀下来，从而达到分离目的。B.特点：高效率，净化彻底，成本较高，操作步骤多。
(三)掩蔽法
A.原理：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使之转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。B.特点：操作步骤少，快速，应用广泛，净化不够彻底，成本较高。常用于金属元素的测定。
2、比重的测定常用那些方法，简述它们的原理和操作要点?
（一）比重瓶法
原理：一定温度（20℃）下同一比重瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的视比重（d2020）。
操作要点：密度瓶（空）→粗称→天平称→装酒精→称量→洗净→擦水→称量
（二） 比重天平法(韦氏比重天平法)
原理：用砝码（或骑码）确定浸没在溶液、纯水中的玻璃锤所受到的浮力，两者之比为该样品溶液的视比重（d2020 ）。
操作要点：
（三）比重计法
原理：根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物体所排开的同体积液体重量。
13、还原糖的分析除了铜法外，还可用那些方法，简述各方法的原理要点?
（一）铁氰化钾法
方法原理：样品还原糖在碱性溶液中能将高铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可计算出含糖量。其反应式如下；
C6H12O6 +6K3Fe(CN) 6+6KOH —→
(CHOH) 4?(COOH) 2+6K4Fe(CN) 6十4H20
（二）碘量法
原理：样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸:
I2＋2NaOH=NaIO＋NaI＋H2O
CH2OH?(CHOH)4?CHO ＋ NaIO ＋NaOH= CH2OH?( CHOH)4 COONa ＋NaI＋H2O
总：CH2OH?(CHOH)4?CHO ＋ I2 ＋ 3NaOH = CH2OH?( CHOH)4 COONa ＋2NaI＋2H2O
然后加入盐酸使反应液呈酸性时，析出碘：NaIO＋NaI＋2HCl=2NaCl＋ H2O ＋ I2
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出样液中醛糖的含量。
（三） 比色法
3，5－二硝基水杨酸比色法原理：在氢氧化钠和丙三醇存在下，还原糖能将3，5－二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基，生成氨基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈桔红色，在540nm波长处有最大吸收，其吸光度与还原糖含量有线性关系。
斐林试剂比色法原理：含有醛基或酮基的单糖和多糖的水解产物，在碱性煮沸使中的Cu2+还原Cu2O，使斐林试剂脱色，程度与溶液中含糖量成正比
（四仪器法 纸上层析法：利用混合物中各组分物理化学性质的差别(如吸附力，分子亲合力，分配系数等)，使各组分以不同速度移动而达到分离。
（五）酶法
利用葡萄糖氧化酶专一地催化葡萄糖，它能促使葡萄糖氧比成葡萄糖酸，同时产
生等当量的过氧化氢。再在过氧化物酶的作用下，利用产生的过氧化氢，使一种无色邻联甲苯胺形成一种有色化合物,最大吸收波长625 nm，可用比色分析葡萄糖的含量。
14、简述测定低聚糖常用的提取剂及特点?糖的分析就大类而言主要方法有那些？
? 常用的提取剂及特点：
? 1、水：价廉，来源广泛。注意防止糖类被酶水解或微生物的破坏作用，加入氯化汞(HgCl2)或其它重金属盐可避免、减少这个作用。温度不能太高，约40~50℃。否则将提出相当量的淀粉及糊精，拖延下一步测定的过滤时间，或影响到分析结果。
? 2、乙醇水溶液75～85%(v／v)：糖类在乙醇水溶液中具有一定的溶解度。当提取液中的乙醇浓度在70～75%(v／v)以上时，蛋白质及大多数多糖都不能溶解。用75~85%乙醇，可避免样品的稀释作用。用这种提取剂可避免糖类被酶、微生物的破坏作用。此法为AOAC推荐的方法。
? 常用测定方法：
? 1、还原法-利用羰基的还原性(斐林氏法、高锰酸钾法、铁氰酸钾法、碘量法等）
? 2、比色法（银法、糖与浓酸的产物与显色剂缩合反应法）
? 3、仪器法。（相对密度法、折光法和旋光法，PC、TLC、GC、HPLC、HPCE及联用技术GC/MS、LC/MS/MS、CE/MS/MS）
? 4、酶法
15、简述铜盐与还原糖作用的特点，如何提高这一类方法的灵敏度?
特点：适用于还原糖含量较高的样品。在我国，兰?艾农法是甘蔗糖厂测定还原糖的统一方法。
这种方法迅速简便，对于熟练的工作人员来说，其分析结果的重现性也很好。方法误差为0.5%。
提高：萨氏试剂主要由硫酸铜—磷酸盐—酒石酸盐组成
A、萨氏试剂中加入大量的Na2SO4的作用是降低反应液中的溶解氧，避免生成的Cu2O重新氧化，增加铜试剂的灵敏度。
B、用Na2HPO4代替部分NaOH，使试剂碱性较弱。因此不必配成甲、乙液，配成混合溶液也可保存较长时间。另外，试剂碱度低时，还原糖的还原当量高，可提高测定的灵敏度。
17、常用糖的比色分析方法有那些，简述原理要点及特点?
一）3，5－二硝基水杨酸比色法
1. 原理：在氢氧化钠和丙三醇存在下，还原糖能将3，5－二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基，生成氨基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈桔红色，在540nm波长处有最大吸收，其吸光度与还原糖含量有线性关系。
2、特点：此法适用于各类食品中还原糖的测定，具有准确度高、重现性好、操作简便、快速等优点，此法的相对误差为2.2％，尤其适用于大批样品的测定。
二）斐林试剂比色
法
1、原理：含有醛基或酮基的单糖和多糖的水解产物，在碱性煮沸使中的Cu2+还原Cu2O，使斐林试剂脱色，程度与溶液中含
糖量成正比。本法在100～500mg／L还原糖范围内呈线性关系。
三）缩合比色法
原理：单糖与强酸加热产生糠醛或糠醛衍生物，然后通过显色剂缩合成有色络合物，再进行比色定量。与酸反应，戊糖和甲基戊糖的反应产物是2—糠醛和2—甲基糠醛。己糖与酸反应后初始产物是5—羟甲基糠醛—2，该产物不稳定，反应在浓盐酸中进行时，可继续缩合或与卤素起取代反应。果糖的反应产物除5—羟甲基糠醛—2外，还有2—羟乙酰基呋喃
A、蒽酮比色法：特点：该法是微量法，适合于含微量碳水化合物的样品，测定范围20～200mg/L；具有灵敏度高、试剂用量少等优点。
B、酚—硫酸比色法：此法简便又稳定，是一个高灵敏度的分析方法，最低检出量为l0 μg。但由于强酸可水解多糖和糖苷，应避免这方面的干扰。
C、半胱氨酸一咔唑法：适用范围及特点:本法是微量法，适用于葡萄糖和果糖共存时果糖的测定。半胱氨酸和咔唑可与所有糖类反应，但果糖发色程度远远超过葡萄糖(葡萄糖：果糖=1：280)，即使葡萄糖含量高于果糖1倍，对测定结果影响也不大，
18、纸层析法测定糖有什么优点，常用的展开方法有那些，各有什么特点?
（1）其设备十分简单、价廉，可进行分离、定性与定量，已成为一项很有效的分析技术
（2）下行法：展开速度快、适用于易分离的组分分离
上行法：展开速度慢、容易达到平衡，分离效果好
双向法：适用于难分离的混合物的分离，展开可以向一个方向进行，即单向展开；也可进行双向展开，亦可多次展开、连续展开
径向展开（辐射法)，用于探索分析,展开剂从滤纸中心渗入，样品点在以滤纸中心为圆心的圆周上，随着展开剂的展开,样品以辐射的方式向四周展开。