百菌清质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用二甲苯溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标，用5% PH ME Siloxane毛细柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离测定。
4.3.2 试剂和溶液
百菌清标样：已知质量分数，≥99.0%；
内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰色谱分析的杂质；
二甲苯：分析纯。
4.3.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰检测器；
色谱柱：5％ PH ME SiLoxane 15 m×0.53 mm (i.d.)，1.5μm，毛细管柱； 微量注射器：10µL。
4.3.4 气相色谱操作条件
温度：柱温180℃,汽化室280℃，检测器280℃；
气体流量(mL/min)：氮气：30，氢气：30，空气：320，尾吹气5；
进样量：0.4µL；
保留时间（见附录A）：百菌清约6.2min，邻苯二甲酸二丁酯约10.0 min。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 内标溶液的配制
准确称取邻苯二甲酸二丁酯1.0 g（精确至0.0002 g）于100 mL容量瓶中，用二甲苯溶解并定容。
4.3.5.2 标样溶液的配制
准确称取百菌清标准品0.05g（精确至0.0002 g）于同一10mL容量瓶中，用移液管准确加入5.0mL内标溶液，用二甲苯定容，摇匀备用。
4.3.5.3 试样溶液的配制
准确称取含百菌清0.05g的样品（精确至0.0002 g）于10mL容量瓶中，用同一支移液管加入5.0mL内标溶液，用二甲苯定容，摇匀备用。
4.3.5.4 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的百菌清与内标物的峰面积之比，分别进行平均。百菌清的质量分数X1（%），按式(1)计算：
r2·m1·P X1＝————————×100% (1)
r1·m2
式中：
r1－两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；
r2－两针试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；
m1－百菌清标样的质量，g；
m2－试样的质量，g。
P－百菌清标样的质量分数，%。
4.3.7 允许差
二次平行测定结果之差，百菌清均应不大于0.3％。
百菌清质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用二甲苯溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标，用5% PH ME Siloxane毛细柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离测定。
4.3.2 试剂和溶液
百菌清标样：已知质量分数，≥99.0%；
内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰色谱分析的杂质；
二甲苯：分析纯。
4.3.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰检测器；
色谱柱：5％ PH ME SiLoxane 15 m×0.53 mm (i.d.)，1.5μm，毛细管柱； 微量注射器：10µL。
4.3.4 气相色谱操作条件
温度：柱温180℃,汽化室280℃，检测器280℃；
气体流量(mL/min)：氮气：30，氢气：30，空气：320，尾吹气5；
进样量：0.4µL；
保留时间（见附录A）：百菌清约6.2min，邻苯二甲酸二丁酯约10.0 min。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 内标溶液的配制
准确称取邻苯二甲酸二丁酯1.0 g（精确至0.0002 g）于100 mL容量瓶中，用二甲苯溶解并定容。
4.3.5.2 标样溶液的配制
准确称取百菌清标准品0.05g（精确至0.0002 g）于同一10mL容量瓶中，用移液管准确加入5.0mL内标溶液，用二甲苯定容，摇匀备用。
4.3.5.3 试样溶液的配制
准确称取含百菌清0.05g的样品（精确至0.0002 g）于10mL容量瓶中，用同一支移液管加入5.0mL内标溶液，用二甲苯定容，摇匀备用。
4.3.5.4 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的百菌清与内标物的峰面积之比，分别进行平均。百菌清的质量分数X1（%），按式(1)计算：
r2·m1·P X1＝————————×100% (1)
r1·m2
式中：
r1－两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；
r2－两针试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；
m1－百菌清标样的质量，g；
m2－试样的质量，g。
P－百菌清标样的质量分数，%。
4.3.7 允许差
二次平行测定结果之差，百菌清均应不大于0.3％。