Strait Phar m aceu tical Jou rnal V o l 16N o . 6200410m in , 放置2h , 取上清液, 加3倍量以正丁醇饱和
12片, 按211同法进行薄层色谱分析(见图2) 。3 讨论
311 薄层色谱鉴别 用薄层色谱法鉴别制剂中的
的水, 摇匀, 放置使分层, 取正丁醇液, 置蒸发皿中, 蒸干, 残渣加甲醇1mL 使溶解, 作为供试品溶液。另取三七皂苷R 1对照品, 加甲醇制成每1mL 含1m g 的溶液, 作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5ΛL , 分别点于同一硅胶G 薄层板上, 以氯仿2醋酸乙酯2甲醇2水(15∶40∶22∶10) 10℃以下的放置的下
丹参和三七两味药材, 试验了批号为030306, 030307, 030308的3批样品, 并分别与缺丹参或灵芝的阴性样品进行了比较, 均无干扰, 且薄层色谱斑点清晰, 表明这些方法基本可行(见图1、2) 。
312 本实验建立的糖尿灵片中丹参和三七的薄层色谱鉴别, 该法分离效果好, 且简便快速, 重现性好, 可用于本制剂的质量控制。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编1中国药典(一部) 〔1北京:化学工业出版S 〕
社, 2000, 58
层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙
醇溶液, 于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点(见图2) 。
214 三七空白实验 按糖尿灵片处方(缺灵芝药材) 及制法, 制备缺三七的阴性对照样品, 取该样品
福林酚法测定脑蛋白水解物溶液高英, 俞玉忠(杭州华锦药业有限公司摘要:目的。。结果 福林酚法测得的多肽值与总氮结果一致, 且方法更稳定。。关键词:福林酚法; ; 多肽; 凯氏定氮法; 总氮
中图分类号:R 92712 文献标识码:A 文章编号:100623765(2004) 0620057202
脑蛋白水解物是一种不含蛋白质的脑组织水解物的水溶液, 能通过血脑屏障, 补给大脑营养, 促进脑神经的新陈代谢, 增强脑功能〔1〕。脑蛋白水解物内主要含多种人体必须的游离氨基酸及多肽, 在国家质量标准中规定采用凯氏定氮法测定样品中总氮的含量〔2〕, 从而间接地控制多肽。由于凯氏定氮法操作繁琐, 检测费用也高, 本文采用福林酚法直接对多肽含量进行了检测, 结果较为理想。111 仪器与试药
111 仪器 紫外可见分光光度计, 型号为TU -1800SPC , 北京普析通用仪器有限责任公司生产。112 试药 牛血清白蛋白对照品, 批号为140619-200415, 中国药品生物制品检定所提供。福林酚试
剂, 取福林酚储备液〔3〕1→16稀释。脑蛋白水解物溶液, 批号分别为040308, 040310, 040310, 本室自制。氢氧化钠、碳酸钠、酒石酸钾及硫酸铜均为分析纯,
作者简介:高英, 女(1982-) , 2004年毕业于嘉兴学院药学专业, 现从事药物分析工作, 联系电话:0571-85121059
购自华东医疗器械有限责任公司。
2 方法与结果
211 总氮的测定 根据国家标准进行检测, 3批样品(批号分别为040308, 040309, 040310) 总氮分别为6104m g ・mL -1, 5199m g ・mL -1, 6104m g ・mL -1。212 多肽的测定〔4〕
21211 试剂的配制:碱性铜试液:取氢氧化钠10g , 碳酸钠50g , 加水400mL 溶解作为甲液; 取酒石酸钾015g , 加水50mL 溶解, 另取硫酸铜0125g , 加水30mL 溶解, 混合后作为乙液, 临用前将甲, 乙两液混合并加水至500mL 。牛血清白蛋白对照品溶液:取牛血清白蛋白对照品1512m g , 加水溶解并定容至50mL , 得浓度为01304m g ・mL -1。供试品溶液的配制:分别取样品溶液113mL , 加水稀释并定容至100mL , 得多肽含量大约为0114m g ・mL -1的供试品溶液, 待测。
21212 标准曲线的制备:精密移取对照液010mL , 011mL , 013mL , 015mL , 017, 019mL , 分别置于具塞试管中, 各加水至110mL , 再分别加入碱性铜试液
・57・
海峡药学 2004年 第16卷第6期
110mL , 摇匀后各加入福林酚试剂410mL , 立即混
匀, 置55℃水浴中准确反应5m in 后于冷水浴中10m in , 然后在650nm 波长处测定吸收值, 同时以0号管作为空白。
21213 样品的测定:精密量取供试品溶液110mL , 照标准曲线的制备方法, 自“加入碱性铜试液”起, 至“在650nm 波长处测定吸收值”止。
21214 计算 根据对照品溶液含量及吸收值, 可得一直线方程y =01001845x +0103175, 其中相关系数r =019996。由直线方程计算3批脑蛋白水解物溶液(批号为040308, 040309, 040310) 的多肽含量分别为:11132m g ・mL -1, 11127m g ・mL -1, 11131m g ・-1
mL , 结果(见表1) 。
表1 脑蛋白水解物溶液多肽与总氮的比较批号
[***********]
一一对应, 说明用福林酚法直接检测多肽是可行的。312 用凯氏定氮法检测总氮时, 检测结果受很多因素影响, 人为误差大〔5〕, 而福林酚法用仪器进行检测, 方法稳定, 误差较小。
313 凯氏定氮法测总氮时, 硫酸用量多, 且消化时放出含硫气体, 易对环境造成污染, 而福林酚法所用试剂中不含有毒有害物质, 不会造成污染。
314 用福林酚法测定脑蛋白水解物溶液中多肽含量时, 由于不同的测定条件会影响样品的吸收值, 因
〔6〕
此如其他生化类产品一样〔4〕, 测多肽时每次需用牛血清白蛋对照品作为对照, 从直线方程中计算样品的含量。
参考文献〔1〕白恩侠, 张卫柱1牛脑蛋白水解物工艺研究〔1动物经济学报, J 〕
2002, 6(3) ∶49～511〔2〕1脑蛋白水解物注射液〔S 〕
1W S 12XG 220001〔31中国药典2000年版(二
部) , 1S 41促肝细胞生长素溶液〔S 〕
S (HD -0860) -200215〕李玫, 尚明华1影响凯氏定氮法准确性的因素〔1中国饲料, J 〕
2003(9) ∶-25-251〔6〕国家药品监督管理局国家药品标准1转移因子溶液〔S 〕1W S 12
XG 2036220001
总氮(m g ・mL -1)
[1**********]4多肽(・-1)
[**************]
由表1可以看出, 样品中总氮含量低的, 检测结果也稍低:3 分析与讨论
311 从样品的结果看, 多肽含量跟总氮的检测值能
2003年34株伤寒沙门氏菌药敏试验结果分析
郭王利, 任结梅, 张庆业, 蔡晓虹, 罗惠玲(广州中医药大学第一附属医院广州510405)
摘要:目的 研究近年广东省伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌的几种代表菌株对常用抗生素的敏感情况, 为临床治疗合理选用抗生素提供科学的依据。方法 使用W HO 推荐的改良K -B 纸片法对34株伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌进行药物敏感试验, 并对试验结果作统计分析。结果 诺氟
沙星、氯霉素、头孢他定、多粘菌素对沙门氏菌的敏感性最高, 达100%; 其次是庆大霉素、妥布霉素, 达9719%; 青毒素、氨苄青霉素对沙门氏菌的耐药性最高, 达100%; 其次是磺胺甲基异恶唑, 达9711%。结论 近年来随着伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌耐药菌株的变迁, 青霉素、氨苄青霉素等已产生耐药, 不提倡使用该类抗生素治疗伤寒, 而诺氟沙星、氯霉素、头孢他定、多粘菌素B 等对其较敏感, 可以根据临床需要使用。
关键词:伤寒; 甲型副伤寒; 沙门氏菌; 药敏试验
中图分类号:R 915 文献标识码:A 文章编号:100623765(2004) 0620058203
伤寒是我国常见的影响人类健康的传染病之一, 尤其以南方较为严重, 幼儿发病率较高, 与不洁饮食有一定关系。春秋两季为该病发病高峰, 该病以发热、腹痛、腹泻为主要临床表现。在广东, 伤寒的主要病原体为伤寒沙门氏菌和甲型副伤寒沙门氏菌。
作者简介:郭王利, 女(196515～) 。毕业于广东省科技大学药学系。职称:药师。联系电话:[1**********]氟喹诺酮类作为主要治疗药物已受到广泛认可。近
年来伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌已出现多种耐药质粒, 对多种抗生素耐药, 而抗生素也种类繁多, 如何科学合理地选择高效抗生素来治疗伤寒严重地困扰着临床医师。为了给临床医师治疗伤寒提供的正确选择药物的科学的药理学依据, 本试验就对近年来的伤寒、甲型副伤寒的代表菌株作药敏试验, 并作结果分析。
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Strait Phar m aceu tical Jou rnal V o l 16N o . 6200410m in , 放置2h , 取上清液, 加3倍量以正丁醇饱和
12片, 按211同法进行薄层色谱分析(见图2) 。3 讨论
311 薄层色谱鉴别 用薄层色谱法鉴别制剂中的
的水, 摇匀, 放置使分层, 取正丁醇液, 置蒸发皿中, 蒸干, 残渣加甲醇1mL 使溶解, 作为供试品溶液。另取三七皂苷R 1对照品, 加甲醇制成每1mL 含1m g 的溶液, 作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5ΛL , 分别点于同一硅胶G 薄层板上, 以氯仿2醋酸乙酯2甲醇2水(15∶40∶22∶10) 10℃以下的放置的下
丹参和三七两味药材, 试验了批号为030306, 030307, 030308的3批样品, 并分别与缺丹参或灵芝的阴性样品进行了比较, 均无干扰, 且薄层色谱斑点清晰, 表明这些方法基本可行(见图1、2) 。
312 本实验建立的糖尿灵片中丹参和三七的薄层色谱鉴别, 该法分离效果好, 且简便快速, 重现性好, 可用于本制剂的质量控制。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编1中国药典(一部) 〔1北京:化学工业出版S 〕
社, 2000, 58
层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙
醇溶液, 于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点(见图2) 。
214 三七空白实验 按糖尿灵片处方(缺灵芝药材) 及制法, 制备缺三七的阴性对照样品, 取该样品
福林酚法测定脑蛋白水解物溶液高英, 俞玉忠(杭州华锦药业有限公司摘要:目的。。结果 福林酚法测得的多肽值与总氮结果一致, 且方法更稳定。。关键词:福林酚法; ; 多肽; 凯氏定氮法; 总氮
中图分类号:R 92712 文献标识码:A 文章编号:100623765(2004) 0620057202
脑蛋白水解物是一种不含蛋白质的脑组织水解物的水溶液, 能通过血脑屏障, 补给大脑营养, 促进脑神经的新陈代谢, 增强脑功能〔1〕。脑蛋白水解物内主要含多种人体必须的游离氨基酸及多肽, 在国家质量标准中规定采用凯氏定氮法测定样品中总氮的含量〔2〕, 从而间接地控制多肽。由于凯氏定氮法操作繁琐, 检测费用也高, 本文采用福林酚法直接对多肽含量进行了检测, 结果较为理想。111 仪器与试药
111 仪器 紫外可见分光光度计, 型号为TU -1800SPC , 北京普析通用仪器有限责任公司生产。112 试药 牛血清白蛋白对照品, 批号为140619-200415, 中国药品生物制品检定所提供。福林酚试
剂, 取福林酚储备液〔3〕1→16稀释。脑蛋白水解物溶液, 批号分别为040308, 040310, 040310, 本室自制。氢氧化钠、碳酸钠、酒石酸钾及硫酸铜均为分析纯,
作者简介:高英, 女(1982-) , 2004年毕业于嘉兴学院药学专业, 现从事药物分析工作, 联系电话:0571-85121059
购自华东医疗器械有限责任公司。
2 方法与结果
211 总氮的测定 根据国家标准进行检测, 3批样品(批号分别为040308, 040309, 040310) 总氮分别为6104m g ・mL -1, 5199m g ・mL -1, 6104m g ・mL -1。212 多肽的测定〔4〕
21211 试剂的配制:碱性铜试液:取氢氧化钠10g , 碳酸钠50g , 加水400mL 溶解作为甲液; 取酒石酸钾015g , 加水50mL 溶解, 另取硫酸铜0125g , 加水30mL 溶解, 混合后作为乙液, 临用前将甲, 乙两液混合并加水至500mL 。牛血清白蛋白对照品溶液:取牛血清白蛋白对照品1512m g , 加水溶解并定容至50mL , 得浓度为01304m g ・mL -1。供试品溶液的配制:分别取样品溶液113mL , 加水稀释并定容至100mL , 得多肽含量大约为0114m g ・mL -1的供试品溶液, 待测。
21212 标准曲线的制备:精密移取对照液010mL , 011mL , 013mL , 015mL , 017, 019mL , 分别置于具塞试管中, 各加水至110mL , 再分别加入碱性铜试液
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海峡药学 2004年 第16卷第6期
110mL , 摇匀后各加入福林酚试剂410mL , 立即混
匀, 置55℃水浴中准确反应5m in 后于冷水浴中10m in , 然后在650nm 波长处测定吸收值, 同时以0号管作为空白。
21213 样品的测定:精密量取供试品溶液110mL , 照标准曲线的制备方法, 自“加入碱性铜试液”起, 至“在650nm 波长处测定吸收值”止。
21214 计算 根据对照品溶液含量及吸收值, 可得一直线方程y =01001845x +0103175, 其中相关系数r =019996。由直线方程计算3批脑蛋白水解物溶液(批号为040308, 040309, 040310) 的多肽含量分别为:11132m g ・mL -1, 11127m g ・mL -1, 11131m g ・-1
mL , 结果(见表1) 。
表1 脑蛋白水解物溶液多肽与总氮的比较批号
[***********]
一一对应, 说明用福林酚法直接检测多肽是可行的。312 用凯氏定氮法检测总氮时, 检测结果受很多因素影响, 人为误差大〔5〕, 而福林酚法用仪器进行检测, 方法稳定, 误差较小。
313 凯氏定氮法测总氮时, 硫酸用量多, 且消化时放出含硫气体, 易对环境造成污染, 而福林酚法所用试剂中不含有毒有害物质, 不会造成污染。
314 用福林酚法测定脑蛋白水解物溶液中多肽含量时, 由于不同的测定条件会影响样品的吸收值, 因
〔6〕
此如其他生化类产品一样〔4〕, 测多肽时每次需用牛血清白蛋对照品作为对照, 从直线方程中计算样品的含量。
参考文献〔1〕白恩侠, 张卫柱1牛脑蛋白水解物工艺研究〔1动物经济学报, J 〕
2002, 6(3) ∶49～511〔2〕1脑蛋白水解物注射液〔S 〕
1W S 12XG 220001〔31中国药典2000年版(二
部) , 1S 41促肝细胞生长素溶液〔S 〕
S (HD -0860) -200215〕李玫, 尚明华1影响凯氏定氮法准确性的因素〔1中国饲料, J 〕
2003(9) ∶-25-251〔6〕国家药品监督管理局国家药品标准1转移因子溶液〔S 〕1W S 12
XG 2036220001
总氮(m g ・mL -1)
[1**********]4多肽(・-1)
[**************]
由表1可以看出, 样品中总氮含量低的, 检测结果也稍低:3 分析与讨论
311 从样品的结果看, 多肽含量跟总氮的检测值能
2003年34株伤寒沙门氏菌药敏试验结果分析
郭王利, 任结梅, 张庆业, 蔡晓虹, 罗惠玲(广州中医药大学第一附属医院广州510405)
摘要:目的 研究近年广东省伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌的几种代表菌株对常用抗生素的敏感情况, 为临床治疗合理选用抗生素提供科学的依据。方法 使用W HO 推荐的改良K -B 纸片法对34株伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌进行药物敏感试验, 并对试验结果作统计分析。结果 诺氟
沙星、氯霉素、头孢他定、多粘菌素对沙门氏菌的敏感性最高, 达100%; 其次是庆大霉素、妥布霉素, 达9719%; 青毒素、氨苄青霉素对沙门氏菌的耐药性最高, 达100%; 其次是磺胺甲基异恶唑, 达9711%。结论 近年来随着伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌耐药菌株的变迁, 青霉素、氨苄青霉素等已产生耐药, 不提倡使用该类抗生素治疗伤寒, 而诺氟沙星、氯霉素、头孢他定、多粘菌素B 等对其较敏感, 可以根据临床需要使用。
关键词:伤寒; 甲型副伤寒; 沙门氏菌; 药敏试验
中图分类号:R 915 文献标识码:A 文章编号:100623765(2004) 0620058203
伤寒是我国常见的影响人类健康的传染病之一, 尤其以南方较为严重, 幼儿发病率较高, 与不洁饮食有一定关系。春秋两季为该病发病高峰, 该病以发热、腹痛、腹泻为主要临床表现。在广东, 伤寒的主要病原体为伤寒沙门氏菌和甲型副伤寒沙门氏菌。
作者简介:郭王利, 女(196515～) 。毕业于广东省科技大学药学系。职称:药师。联系电话:[1**********]氟喹诺酮类作为主要治疗药物已受到广泛认可。近
年来伤寒、甲型副伤寒沙门氏菌已出现多种耐药质粒, 对多种抗生素耐药, 而抗生素也种类繁多, 如何科学合理地选择高效抗生素来治疗伤寒严重地困扰着临床医师。为了给临床医师治疗伤寒提供的正确选择药物的科学的药理学依据, 本试验就对近年来的伤寒、甲型副伤寒的代表菌株作药敏试验, 并作结果分析。
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